ICP-MS 2000E檢測清酒中鉛、砷的解決方案
發(fā)布日期:2017/8/3 17:12:48 點擊次數(shù):31440
日前,中國分析測試協(xié)會發(fā)布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業(yè)標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發(fā)布,2017年10月正式實施。
電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀
清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
1 參考標準:
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
2 范圍
本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
3 原理
清酒樣品經(jīng)預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據(jù)元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質譜儀,質譜儀根據(jù)離子的質核比進行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸(優(yōu)級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;
5 儀器設備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液槍(普蘭德 Transferpette® S )
超純水機(密理博 A10)
6 樣品處理
準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應產(chǎn)生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。
7 測試數(shù)據(jù)
7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)
準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據(jù)測定結果計算其相對標準偏差(RSD),見表1。
表1. 砷、鉛元素測試精密度
元素
|
測試結果(μg/L)
|
RSD(%)
|
砷(As)
|
0.53
|
5.35
|
鉛(Pb)
|
4.66
|
1.11
|
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定,結果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標回收率數(shù)據(jù)
元素
|
原含量
(μg/L)
|
加入量
(μg/L)
|
測量值
(μg/L)
|
回收率(%)
|
砷(As)
|
0.055
|
2.0
|
2.203
|
107.4
|
砷(As)
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
鉛(Pb)
|
0.463
|
2.0
|
2.510
|
102.4
|
鉛(Pb)
|
0.463
|
10.0
|
11.026
|
105.6
|
由上述實驗數(shù)據(jù)可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
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