ICP2060T直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素
發(fā)布日期：2016/6/30 11:33:54 點擊次數(shù)：66557
在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進行保護, 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以精確判定機器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準確地了解設(shè)備的運行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度, 這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。
1 儀器和方法
1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T（石化專用）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.半導(dǎo)體制冷進樣裝置提高了進樣的穩(wěn)定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩(wěn)定后依次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。
1.4重復(fù)性測試
連續(xù)測試6份平行樣品，計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標準偏差，即為重復(fù)性數(shù)據(jù)，結(jié)果見下表
1.5準確度測試
采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132，對比實際測定值與標準值，得出實際測試的回收率，得到準確度數(shù)據(jù)，結(jié)果見下表
測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）
測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）
2 .結(jié)論
與無機消解水溶液進樣ICP法相比， ICP有機進樣法具有分析速度上的絕對優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是保證ICP有機進樣法分析結(jié)果準確的關(guān)鍵。有機進樣法具有良好的準確度和重復(fù)性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的準確測試，測試結(jié)果的檢出限、準確度、重復(fù)性均較好，適合在石化行業(yè)中推廣使用。
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