食品衛(wèi)生行業(yè)應用及解決方案
發(fā)布日期：2016/6/30 11:14:27 點擊次數(shù)：39319
色譜作為一種分析與分離技術，已有近百年歷史。近半個世紀以來，色譜技術發(fā)展迅速，無論是理論，還是各種分離模式，都趨向成熟，已作為分析化學的一個重要分支。色譜技術為醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、生化、環(huán)保等學科的發(fā)展做出了極大的貢獻，同時在基因工程、生物工程及材料科學等方面也有著廣闊的應用前景。作為這些學科必不可少的工具和手段，色譜技術越發(fā)顯示出其重要性。最近的統(tǒng)計資料顯示，全世界各類分析儀器中，氣相色譜儀和液相色譜儀的銷售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對色譜和色譜儀作相關介紹：
一、 色譜法的定義及分類
色譜法或色譜分析也稱之為層析法（chromatograhhy），是一種物理或物理化學的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差別，當溶質(zhì)在兩相間作相對移動時，各物質(zhì)在兩相間進行多次分配，從而使各組分得到分離?？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。分配系數(shù)大的組分遷移速度慢，反之遷移速度快而被分離。
色譜分離的實質(zhì)——利用不同組分在相對運動的兩相中由于溶解（氣——液色譜）、吸附（氣——固色譜）或者其它親和能力的差異，使不同組分在分離柱中移動速度不同（稱為差速遷移），當吸附或分配過程反復多次之后，組分間極微小的差異就疊加起來，變?yōu)榇蟮牟町悾瑥亩菇M分分離。除上述兩種外（這是主要的），還有絡合、離子交換等。氣——液色譜又叫分配色譜，它是基于試樣組分在固定相和流動相中溶解度的不同達到分離的目的。氣——固色譜又叫吸附色譜，它是通過試樣組分對活性固體表面吸附親和力的不同實現(xiàn)彼此的分離。
色譜法從不同的角度，有不同的分類方法，通?？砂淳奂癄顟B(tài)、操作方法及分離原理等進行分類。
（一） 按流動相與固定相的狀態(tài)分類
1、按流動相的狀態(tài)分類 在色譜中流動相可以是氣體、液體或超臨界流體，相應分為氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）和超臨界流體色譜（SFC）。
2、按固定相的狀態(tài)分類 固定相可以是固體或液體。因此，氣相色譜法又可分為氣-固色譜法（GSC）與氣-液色譜法（GLC）。液相色譜又可分為液-固色譜法（LSC）和液-液色譜法（LLC）等。
（二）按操作形式分類
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類別。
（三）按色譜過程的分離機制分類
按色譜過程的分離機制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學鍵合相色譜法、毛細管電色譜法和毛細管電泳法等。
（四）按使用領域不同分類
按使用領域?qū)ιV儀分類可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優(yōu)點
色譜法以其高超的分離能力為特點，它的分離效能遠遠高于其他分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點：
（一） 分離效能高 如毛細管氣相色譜柱理論塔片數(shù)可達7萬-12萬。而毛細管電泳儀一般有幾十萬理論塔板數(shù)，至于凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數(shù)的柱效。
（二） 應用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測定，無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。
（三） 分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復雜樣品的分離和分析。
（四） 樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測定。
（五） 靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品，火焰離子化檢測器（FID）可達10-12g/s，電子捕獲檢測器（ECD）達10-13g/s，檢測限為10-9g/L和10-12g/L。
（六） 分離和測定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
（七） 易于自動化 分離和分析自動完成，可以在工業(yè)流程中應用。
三、 色譜儀的特點
（一） 氣相色譜儀
氣相色譜法是以氣體為流動相對復雜樣品進行分離、檢測和定量的一種分析方法。它有分離效率高，分析速度快；樣品用量少，檢測靈敏度高；選擇性好；應用范圍廣等特點。
把組分分開有許多方法，如蒸餾、萃取、結晶、差熱、離心等等，但氣相色譜法能把只有極微小差異的兩個組分分開。在分析汽油樣品時，在2小時內(nèi)獲得200多個色譜峰。許多常規(guī)分析，一般在20分鐘內(nèi)就完成。
由于有許多高靈敏度的檢測器可供使用，因此，樣品用量能很少，如氣體進樣1μL，液體進樣0.1μL，TCD可檢測出十幾個PPM的雜質(zhì)，F(xiàn)ID：幾個PPM。
儀器可選擇對樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相。因此，可在一定的操作條件下將物理、化學性質(zhì)相近的組分分開。因為選擇不同的固定相，可使組分的分配系數(shù)有較大差異。
同時，氣相色譜儀可分析百分之二十目前已知的有機化合物。
對熱穩(wěn)定性好，易揮發(fā)的樣品——直接進樣。
對熱穩(wěn)定性差，不易揮發(fā)的樣品——衍生化后進樣。
對固體、大分子樣品，采取熱裂解方法——裂解色譜。
氣相色譜在石油工業(yè)、化學工業(yè)、環(huán)保、臨床化學、醫(yī)藥、食品工業(yè)、農(nóng)藥等等方面有廣泛的應用。
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機化、高性能、低價格、全新設計的通用型氣相色譜儀，具有高穩(wěn)定可靠、結構簡潔合理、操作方便、外型美觀等優(yōu)點。該儀器應用范圍廣，適用于環(huán)境保護、大氣、水源等污染的痕量檢測；毒物的分析、監(jiān)測、研究；生物化學；臨床應用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機化學；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測分析和研究等。它具有如下的特點：
（1）先進的微機系統(tǒng)，卓越的控制功能
性能卓越的微機溫度控制系統(tǒng)，采用了國際先進的控制技術，控溫精度高（優(yōu)于±0.05℃）、可靠性高、抗干擾能力強；具有5個獨立的控溫區(qū)，最高控制溫度達400℃；極限溫度設定及過溫保護功能，確保儀器的安全運行。
全中文鍵盤設定各種控制和使用參數(shù)（包括檢測器操作參數(shù)），邏輯性強，容易操作；機內(nèi)具有自診斷、斷電保護、10種方法文件存儲及調(diào)用、2個外部事件控制、溫控定時啟動和關閉，時間程序、檢測器設定、量程，極性和電流設置與顯示等功能，可準確顯示各路溫控設定值、實際值、保留和分析時間等。
圖為微機系統(tǒng)組成示意圖
（2）靈活的進樣系統(tǒng)，滿足各種分析要求
儀器可同時安裝多達三個進樣器，根據(jù)分析要求，儀器可選擇最佳進樣器組合，且各單元可獨立控溫，進樣器拆裝簡單。
（3）單填充柱/雙填充柱進樣器：
可實現(xiàn)填充柱柱頭進樣方式，適用多種色譜柱；增加6通閥進行氣體進樣分析；在填充柱進樣器中使用連接件，可簡便地完成0.53寬口徑毛細管柱分析。
（4）提供2種毛細管柱進樣系統(tǒng)，均適用于各種規(guī)格的毛細管柱：
a) 專用毛細管柱進樣器，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)。
b) 專用毛細管柱分流/不分流進樣器，獨立載氣流路和尾吹氣流路，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)，進口清洗電磁閥，通過編制時間程序來實現(xiàn)毛細管柱分流/不分流進樣。
（5）高靈敏度、高穩(wěn)定性檢測器
儀器可同時安裝多達三個檢測器，如FID、TCD、ECD檢測器等。根據(jù)不同的分析應用采用不同的組合，能方便的實現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測限，可方便地進行噴口和離子收集極的拆卸、清洗，精確固定的發(fā)射極安裝結構確保每臺儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲，可選配多倍電子放大電路板，靈敏度最高可達10000mV?mL/mg，獨特的空氣隔熱保溫結構使TCD具有更高的穩(wěn)定性。
調(diào)制脈沖式ECD恒流源，靈敏度、電流選擇微機化。
（6）高精度雙重穩(wěn)定氣路
載氣流路采用穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥雙重穩(wěn)定設計；空氣和氫氣流路采用穩(wěn)壓閥加針形閥的穩(wěn)定調(diào)節(jié)模式，穩(wěn)流閥和針形閥均采用數(shù)字刻度式旋鈕，具有高精度、重復性好、可靠性高且流量調(diào)節(jié)方便直觀。
（7）高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時容納毛細管柱和雙填充柱；柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動后開門機構，且可實現(xiàn)準室溫控制，柱箱程序升溫5階6平臺。
（8）多樣免費附件，安裝無憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件，如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭，用戶僅須準備氣源即可。以上附件也無須另外付費。
（9）豐富的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，讓您自由選擇
a) 內(nèi)置式的數(shù)據(jù)采集板，使用工作站軟件在電腦上進行基流監(jiān)視、單柱補償、色譜數(shù)據(jù)處理；
b) 采用完全獨立的雙通道外置式數(shù)據(jù)采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站，無論是浮置信號或?qū)Φ匦盘柧赏瑫r快速采集和精確色譜數(shù)據(jù)處理；
c) RS232通訊板及軟件，和工作站相連實現(xiàn)與主機進行雙向通訊和反控，即在一臺電腦上完成溫度、檢測器參數(shù)設置和監(jiān)視，以及數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設定；
d) 獨特的色譜仿真軟件，在電腦上模擬尋找色譜最佳操作條件，提供色譜仿真教學和培訓、色譜知識庫等。
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀圖，它由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)組成。
進樣系統(tǒng)：分為填充柱進樣和毛細管進樣、毛細管分流不分流進樣。
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